Materiale particolato
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Il materiale particolato totale sospeso (PTS) viene determinato attraverso la filtrazione dell'aria con conseguente raccolta del particolato in sospensione fino ad un diametro aerodinamico dell'ordine dei 20 - 10 mm.
La concentrazione finale del materiale particolato viene ottenuta o attraverso pesatura del filtro e rapporto al volume di gas aspirato (metodo gravimetrico) o tramite assorbimento di radiazione beta (metodo automatico) che è in grado direttamente di rilasciare un dato di concentrazione.
Nel metodo gravimetrico viene usato un filtro a porosità compresa tra 0.4 e 0.8 mm posto su un supporto metallico resistente alla corrosione.
Per l'aspirazione dei campioni d'aria vengono utilizzate pompe volumetriche azionate da motori elettrici in grado di funzionare in modo continuo e con un flusso di campionamento costante. Il filtro viene pesato prima e dopo il campionamento e la quantità che ne deriva viene rapportata al volume di aria campionata e normalizzata a 25 °C ed 1 atm.
Gli analizzatori automatici sono costituiti da un nastro di prelievo che può essere del tipo a carta continua o a catena di supporti metallici di porta filtri.
L'aria da analizzare viene aspirata attraverso il sistema filtrante in modo da trattenere le polveri sul nastro filtrante o su uno dei filtri sequenziali montati sulla catena di sopporto.
All'inizio di ogni ciclo e al termine dello stesso il rivelatore determinerà l'assorbimento dei raggi beta emessi dalla sorgente da parte della polvere depositata sul filtro, essendo questa proporzionale al quantitativo di polvere presente ed in funzione del volume di aria filtrata l'analizzatore rilascerà il valore di concentrazione.
I sistemi per la determinazione del PM10 (materiale particolato con diametro aerodinamico minore di 10 micron) si basano sulle tecniche per il materiale particolato totale con l'accorgimento che le sonde per il prelievo sono dotate di una testa di campionamento specifica in grado di "tagliare" le particelle con granulometria maggiore di 10 micron (PM10) o di 2,5 micron (PM2,5).
Il DM 25 novembre 1994 indica come metodo ufficiale per la misura del PM10 il metodo gravimetrico.
Tale metodo prevede un’operazione di pesata per ottenere il valore di concentrazione, quindi è molto importante sia la fase preliminare di condizionamento del filtro, sia la fase di campionamento, nella quale occorre limitare le perdite delle particelle volatili raccolte.
In sostituzione di tale metodo manuale possono essere utilizzati dei metodi automatici. Il DM 25 Novembre 1994 indica che tali metodi automatici di campionamento devono essere dotati di certificazione di equivalenza.
Il sistema di campionamento del PM10 è costituito da una testa di prelievo, dal sistema di accumulo e dal sistema di misura (rilevazione):
La testa di prelievo è responsabile del taglio delle particelle a 10 micron ed è quindi di assoluta importanza per selezionare tale frazione dal particolato totale; le teste di campionamento più usate e quindi certificate, sono di tipo EPA (americane) e CEN (europee).
Usare delle teste di prelievo non omologate significa rischiare di campionare particelle con diametro aerodinamico maggiore di 10 micron e quindi di produrre risultati non confrontabili con quelli ottenuti mediante sistemi standard.
E’ importante inoltre assicurare la possibilità di pulire periodicamente la testa di campionamento, in modo da rendere la misura ripetibile ed affidabile.
Il sistema di accumulo ha invece il compito di adsorbire il PM10 sul filtro; l’inconveniente è quello che tale sistema genera calore e ciò può portare all’evaporazione della frazione volatile e quindi ad una sottostima del materiale particolato misurato. Per ridurre questo problema il sistema di campionamento dovrebbe funzionare a temperatura ambiente o con un sistema aggiuntivo di raffreddamento.
Il sistema di rilevazione è invece quello che permette la misura della concentrazione del PM10 in aria. Nel metodo gravimetrico tale sistema è una pesata del filtro sul quale è stato adsorbito il particolato, i metodi automatici si basano, invece, sull’attenuazione di raggi beta o sulla bilancia oscillante.
I metodi basati sul principio della bilancia oscillante hanno proprio come necessità strutturale quella di produrre una certa quantità di calore per eliminare l’umidità dal particolato e funzionano quindi ad una temperatura di circa 50 °C e possono quindi portare ad una sottostima della concentrazione di PM10.
I metodi basati sul principio della attenuazione di radiazione beta funzionano invece a temperatura ambiente ed il calore generato proviene soltanto dal motore di funzionamento del sistema di accumulo. Tali metodi sono stati dimostrati equivalenti al metodo gravimetrico nelle varie condizioni stagionali e quindi anche in estate dove si presume che le perdite per evaporazioni siano maggiori.
I fenomeni che possono portare ad una variazione del campione di particolato raccolto sono quelli dovuti alla rimozione dell’acqua liquida effettuata durante il processo di accumulazione. Infatti, insieme all’acqua si perdono specie ad alta volatilità, sia inorganiche (cloruro e nitrato di ammonio) sia organiche.
Inoltre il campionamento di particelle acide insieme a quelle basiche (generalmente più grandi) provoca la neutralizzazione del campione. Un altro problema consiste nella possibile interazione fra gas e particelle che può essere evitato solo rimuovendo la componente gassosa a monte del sistema di accumulo delle particelle.Inoltre i campionatori a taglio elevato (come PM 10 o PTS) sono soggetti a perdite di piccole frazioni delle particelle più grandi in ingresso anche se tale frazione è trascurabile.
Il campionatore ideale dovrebbe essere in grado di caratterizzare il diametro delle particelle con risoluzione ottima, di lasciare inalterate le proprietà fisiche e chimiche del campione raccolto e di determinare in tempo reale la concentrazione e la natura chimica delle particelle. Inoltre dovrebbe prevedere un intervento minimo dell’operatore e costi accettabili.
Gli strumenti più usati per la misura del materiale particolato sono riconducibili a due categorie: metodi manuali e Metodi automatici (continui o semicontinui). Quelli manuali si basano sulla gravimetria mentre quelli automatici essenzialmente sull’attenuazione di radiazione beta, sulla bilancia oscillante e sullo scattering della luce.
I metodi automatici sono basati su principi inerziali, ottici o di attenuazione beta. Gli unici campionatori automatici basati sulla misura gravimetrica sono il campionatore dicotomo e quelli sequenziali ad elettrovalvole.
Metodo manuale gravimetrico
La misura gravimetrica è il metodo più usato per la determinazione della quantità in massa del materiale particolato. Viene effettuata mediante una bilancia analitica in grado di misurare il peso di una sostanza da 10 microgrammi a 40 grammi.
I filtri più usati si possono differenziare in base alla loro sensibilità all’umidità relativa
Tra quelli molto sensibili all’umidità relativa i più usati sono quelli a base di:
• ESTERE DI CELLULOSA (Millipore)
• FIBRA DI QUARZO
• FIBRA DI VETRO (Gelman tipo A/E)
Tra quelli poco influenzati dall’umidità relativa invece si usano quelli a base di:
• TEFLON (Millipore o Selas Flotronics FM-37):POLICARBONATO
• PVC
I filtri vengono inizialmente condizionati portandoli a valori di 20 °C e 50 % di umidità per 24 ore prima del campionamento e di nuovo immediatamente prima delle operazioni di pesata. Altri artefatti possono essere generati dall’accumulo di cariche statiche sui filtri, specialmente per quelli in policarbonato e PVC.

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Smoke shade
Si basa su un campionatore che aspira l’aria tramite un dispositivo ad imbuto capovolto che convoglia le particelle su carta da filtro bianca. Può raccogliere campioni quotidiani per un periodo di 8 giorni. Ha un diametro di taglio di 4,5 um e non fornisce alcuna informazione sulle particelle più grandi. La massa viene determinata mediante l’assorbimento della luce da parte della macchia costituita dalle particelle raccolte sul filtro. Il contributo maggiore è dato dalle particelle di carbonio elementare.

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Campionatore a nastro
E’ anch’esso un metodo ottico automatizzato. Lo strumento raccoglie le particelle (d > 5 um) su un nastro di carta da filtro; il nastro avanza periodicamente per permettere la formazione delle macchia successiva. L’opacità della macchia è determinata misurando la trasmissione della luce attraverso il materiale depositato e il nastro. I risultati sono espressi in termini di densità ottica o di coefficiente di opacità. Le misure sono più sensibili anche alle particelle non carboniose rispetto allo Smoke Shade.

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Analizzatore a microbilancia (TEOM)
Consiste in un tubo oscillante con un filtro posto sull’estremità libera. Il cambiamento della massa del filtro produce una variazione della frequenza di oscillazione del tubo affusolato che è direttamente proporzionale alla massa. Il flusso è di 16,7 l/min. Il problema è il riscaldamento che esso produce sull’aria in ingresso (50 °C) effettuato per evitare la condensa dell’umidità sul filtro: esso genera artefatti negativi nella misura per l’evaporazione delle specie volatili come i sali di ammonio e molte specie organiche. Per correggere la massa così determinata rispetto a quella del campionatore di riferimento viene usato un fattore moltiplicativo.

Analizzatori ad attenuazione Beta (ADAM)
E’ basato sul principio dell’attenuazione beta ossia dell’attenuazione dell’energia associata ad un fascio di elettroni che si verifica in conseguenza dell’attraversamento di uno strato sottile di materiale. Le particelle beta vengono emesse da una sorgente radioattiva di carbonio 14 e rilevate da un contatore geiger. La misura viene fatta misurando prima il filtro bianco e poi il filtro usato.
Occorre tener conto sia della radioattività naturale del campione sia della variazione della densità dell’aria. E’ costituito da una testa di prelievo PM10 ed effettua il campionamento su membrane di 47 mm che vengono pesate ed analizzate immediatamente dopo la misura. Il sistema è automatico per la presenza di 40 membrane, il flusso di prelievo è di 16,7 l/min.

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Andersen
Questo campionatore utilizza una sorgente di 30 mCi di Kripton 85 accoppiata con un rilevatore Geiger. Il flusso di prelievo è di 16,7 l/min mentre il materiale filtrante è costituito da una striscia che scorre su rulli.

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Wedding
Questo campionatore utilizza una sorgente di 100 mCi di Carbonio 14 accoppiata con un rilevatore Geiger. Il flusso di prelievo è di 18,9 l/min ed anche in questo strumento il filtro scorre su dei rulli con un andamento temporale programmabile.

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Nefelometro
Questo strumento, generalmente usato per la misura della visibilità, si basa sulla determinazione dell’intensità della luce diffusa dagli aerosol la quale dipende dal diametro delle particelle e da numerosi altri parametri tra i quali la lunghezza dell’onda incidente e l’indice di rifrazione delle particelle.
La misura dipende sia dalla natura del particolato, sia dalla sua granulometria. Gli studi effettuati sui nefelometri mostrano una notevole variabilità della concentrazione sulle particelle fini con un’incertezza a volte fino a 20-25 ug/m3. Queste differenze di risposte sono imputabili all’umidità presente sul particolato la quale contribuisce fortemente alla diffusione della luce (5-20 %) e quindi per attenuare questo effetto vi è, su alcuni strumenti, il preriscaldamento dell’aria in ingresso.
Tale operazione comporta però l’evaporazione dei composti volatili e causa quindi una sottostima del valore finale di concentrazione.
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Ozono
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La misura della concentrazione di ozono si basa sulla tecnica spettrofotometrica dell'assorbimento, da parte delle molecole di ozono, di radiazioni ultraviolette di lunghezza d'onda pari a 254 nm.

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Ossidi di azoto
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Il biossido di azoto viene determinato previa trasformazione in monossido di azoto, e si basa sulla misura della radiazione caratteristica emessa per chemiluminescenza dalla reazione in fase gassosa tra monossido di azoto e ozono:
il biossido di azoto deve essere trasformato in monossido in quanto la reazione precedente implica solo quest'ultimo, attraverso un convertitore aI molibdeno a 375 ° C.

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Composti organici volatili
Questi composti vengono determinati raccogliendo il campione di aria su appositi materiali adsorbenti specifiche per il composto in esame e contenuti in fiale.
L'inquinante più importante che fa parte di questa classe di composti è il benzene per il quale si usano Carbone, Carbotrap (carbone grafitizzato), o Tenax con prelievi non superiori ai 10 litri di aria. La separazione dall'adsorbente viene effettuata mediante un solvente specifico mentre l'analisi viene eseguita per via gascromatografica.
La metodica consiste nell'utilizzo di colonne riempite di un supporto che interagendo differentemente con le molecole che vengono introdotte al suo interno, mediante iniezione in flusso di gas, le separa prima dell'ingresso nel rilevatore, solitamente un FID.
In generale però si accoppia al gascromatografo uno spettrometro di massa che frammentando la molecola riesce, in funzione del peso dei singoli frammenti e grazie a librerie di ricerca, a qualificare il tipo di sostanza e quindi minimizzare i possibili errori.
Attualmente sono presenti in commercio analizzatori integrati capaci di determinazioni in continuo dei BTX, Benzene, Toluene e Xileni.

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Altri inquinanti
Per i metodi di misura di altri inquinanti quali biossido di zolfo, monossido di carbonio, metalli e idrocarburi non metanici, consulta la pagina del
Ministero dell'Ambiente e della Tutela del Territorio
Fonte: Ministero dell'Ambiente e della Tutela del Territorio

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